Wie wird der Jar-Test zur Bestimmung der Eisen(III)-chlorid-Dosierung in Ihrer Anlage durchgeführt?

Eisenchlorid-Dosierung (III) (wissenschaftlich bekannt als Eisen(III)-chlorid oder Ferric Chloride), die für Ihre Anlage geeignet ist, lässt sich nicht aus einer Tabelle ablesen; sie hängt von der Trübung, der Alkalität und der Temperatur des Wassers sowie von der Art der darin enthaltenen Schadstoffe ab. Aus diesem Grund heißt es im technischen Datenblatt für die 40-prozentige Eisen(III)-Chlorid-Lösung, dass die optimale Dosierung durch einen Jar-Test am zu behandelnden Wasser ermittelt wird. Dieser Artikel erläutert, wie der Test in der Praxis durchgeführt wird, was gemessen wird, wie die Ergebnisse zu interpretieren sind und worauf bei der Übertragung auf die Anlage zu achten ist.

Zum Vergleich zwischen Eisen(III)-chlorid und Alaun lesen Sie bitte unseren entsprechenden Artikel; zu den Produkteigenschaften lesen Sie unseren früheren Artikel über die 40-prozentige Eisen(III)-chlorid-Lösung.

Was bewirkt der Flotationstest?

Der Test an kleinen Proben ahmt den tatsächlichen Aufbereitungsprozess nach: schnelles Mischen, gefolgt von langsamem Mischen zur Bildung von Flotat und anschließender Schwerkraftsedimentation. Jede Probe erhält eine andere Dosierung, und die Ergebnisse werden verglichen. Die Norm ASTM D2035-19 („Standardverfahren für den Flockungstest zur Ausflockung und Flockbildung in Wasser“) ein allgemeines Verfahren dafür und ermöglicht den Vergleich von Flockungsmitteln und deren Hilfsstoffen im selben Wasser und unter denselben Bedingungen sowie die Untersuchung des Einflusses der Konzentration und der Reihenfolge der Zugabe. Auch der AWWA-Leitfaden M37 (3. Auflage, 2011) widmet dem Flotationsversuch ein ganzes Kapitel.

Die Einzelheiten variieren je nach Literaturquelle und Anlage. Legen Sie daher ein festes Verfahren für Ihre Anlage fest und halten Sie sich jedes Mal daran, damit die Ergebnisse über einen längeren Zeitraum hinweg vergleichbar sind.

Ausrüstung und Sicherheit

• Ein Flotationsprüfgerät (vier bis sechs Flotationsbehälter) mit synchronisierten Rührwerken und Drehzahlanzeige sowie Flotationsbehältern mit einem Fassungsvermögen von 1 bis 2 Litern. In einigen Verfahren werden quadratische Flotationsbehälter bevorzugt, da diese dem Verhalten in der Anlage näher kommen.
• Ein 1-Liter-Messbecher, eine Präzisionswaage, Spritzen oder Pipetten (eine pro Probe) sowie eine Stoppuhr.
• Trübungsmessgerät, pH-Messgerät, Thermometer, Filtervorrichtungen sowie ein Mittel zur Bestimmung des Resteisengehalts.

Sicherheit: Das Produkt ist stark säurehaltig (pH-Wert unter 1 gemäß Sicherheitsdatenblatt). Das Sicherheitsdatenblatt stuft es als metallkorrosiv, gesundheitsschädlich bei Verschlucken, hautreizend und als stark augenschädigend ein. Tragen Sie Handschuhe, Augen- und Gesichtsschutz sowie Schutzkleidung und lesen Sie vor der Arbeit das Sicherheitsdatenblatt (SDS). Da die Lösung Metalle angreifen kann, spülen Sie alle Metallteile des Geräts nach dem Gebrauch ab.

Erster Schritt: Vorbereitung der Lagerlösung

Das Ziel ist eine verdünnte Lösung, deren Volumen sich leicht genau abmessen lässt. Üblicherweise wird eine 1-prozentige Lösung verwendet, wobei 1 ml davon in einem 1-Liter-Behälter eine Konzentration von 10 mg/l ergibt.

1. Wiegen Sie 10 g des Produkts in einem Glas- oder Kunststoffgefäß ab. Das Abwiegen ist genauer als das Abmessen, da sich die Dichte der Lösung geringfügig ändert (Datenblatt: spezifisches Gewicht 1,42 ± 0,02 bei 20 °C).
2. Geben Sie die Menge in einen 1-Liter-Messkolben, der bereits eine bestimmte Menge an deionisiertem Wasser enthält, füllen Sie dann mit Wasser bis zur Markierung auf und mischen Sie den Inhalt.
3. Notieren Sie das Herstellungsdatum. Wir empfehlen, die verdünnte Lösung unmittelbar vor dem Test herzustellen; sollte eine ältere Lösung verwendet werden, vergleichen Sie deren Ergebnis mit dem einer frischen Lösung.

Wichtig: Die Art der Herstellung der Lösung muss mit der Art der Dosierungsberechnung übereinstimmen; notieren Sie daher immer die Grundlage für die Angabe der Dosierung. Die Dosierungen werden in der Literatur manchmal als FeCl₃·6H₂O angegeben (wie im australischen Trinkwasserleitfaden), manchmal als Eisen Fe (wie im Laborhandbuch der Universität Delft). Laut Datenblatt enthält eine Eisen(III)-chlorid-Lösung mit einer Konzentration von 40 % FeCl₃ in einer Konzentration von 40 % ± 2 Gew.-% (die Formel FeCl₃ bezieht sich auf die wasserfreie Verbindung) sowie 13 bis 14 % Eisen. Demnach entspricht 1 mg/l des Produkts etwa 0,4 mg/l FeCl₃ und etwa 0,13 bis 0,14 mg/l Fe.

Schritt 2: Auswahl des Dosierungsbereichs

• Setzen Sie die aktuelle Dosierung der Anlage (falls vorhanden) in die Mitte der Reihe und legen Sie niedrigere und höhere Dosierungen darum herum fest. Der Leitfaden der Texas Commission on Environmental Quality (TCEQ) empfiehlt, dass die Dosierungen innerhalb des für die Anlage vorgesehenen Bereichs liegen sollten.
• Bei neuem Wasser oder einem neuen Produkt beginnen Sie mit einer Erkundungsrunde mit weit auseinanderliegenden Schritten und führen Sie anschließend eine zweite, engere Runde um die beste Dosierung herum durch.
• Lassen Sie einen der Behälter als Kontrollbehälter ohne Flockungsmittel dienen.
• Ändern Sie pro Durchgang nur eine Variable: entweder die Dosierung oder den pH-Wert, nicht beides gleichzeitig.

Das folgende Beispiel dient lediglich der Veranschaulichung der Umrechnung und stellt keine empfohlenen Dosierungen dar (1 %ige Lagerlösung des Produkts, 1-Liter-Behälter):

Wenn die beste Dosierung in dieser Runde bei 20 mg/l lag, kann die zweite Runde in Schritten von 2 mg/l (1,4 bis 2,6 ml) zwischen 14 und 26 mg/l variieren.

Schritt 3: Durchführung

1. Entnehmen Sie eine Probe des Rohwassers vor jeglicher chemischen Zugabe und messen Sie Trübung, pH-Wert, Alkalität und Temperatur. Passen Sie die Testtemperatur an die Temperatur der Anlage an, da kaltes Wasser die Reaktion verlangsamt und die Viskosität erhöht.
2. Füllen Sie die Gefäße mit dem gleichen Volumen und bereiten Sie die Dosierungen in Spritzen oder Pipetten vor.
3. Schalten Sie den Schnellrührer ein und geben Sie die Dosierungen gleichzeitig oder in einheitlicher Weise hinzu.
4. Schalten Sie auf den Langsamrührer um und notieren Sie den Zeitpunkt des Auftretens der ersten Flocken sowie deren Größe.
5. Stoppen Sie das Mischen und lassen Sie die Gefäße ohne Schütteln absetzen.
6. Entnehmen Sie die Proben in jedem Gefäß aus derselben Tiefe (bei einigen Verfahren werden etwa 2 cm unterhalb der Oberfläche entnommen).

Es gibt keine einheitliche Einstellung für Geschwindigkeit und Zeit; die veröffentlichten Beispiele weisen große Unterschiede auf:

Wählen Sie die Einstellung so, dass sie die Mischzeit und -intensität in Ihrer Anlage nachbildet. Der TCEQ-Leitfaden setzt die schnelle Mischzeit mit dem Volumen des Mischbeckens und dem Wasserdurchfluss in Beziehung, während die Drehzahl vom Auslegungswert der Beschleunigung (G) abhängt. Da der Zusammenhang zwischen Umdrehungen pro Minute und dem G-Wert von der Form des Behälters und des Rührflügels abhängt, sollten Sie die Umdrehungszahlen nicht ohne Kalibrierung von einem Nachschlagewerk auf ein anderes übertragen.

Was messen wir?

Zum Rest-Eisen: Es kann mittels der Phenanthrolin-Farbmethode (Standard Methods 3500-Fe B) oder durch induktiv gekoppelte Plasma-Atomemission (ICP-AES, Methode EPA 200.7) gemessen werden, wobei zwischen Gesamt- und gelöstem Eisen unterschieden wird (das gelöste Eisen wird nach der Filtration gemessen). Für Trinkwasser legen die US-Umweltschutzbehörde (EPA) und der australische Trinkwasserleitfaden aus ästhetischen Gründen (rostfarbene Verfärbung, metallischer Geschmack und Ablagerungen) – nicht aus gesundheitlichen Gründen – einen Grenzwert von 0,3 mg/l für Eisen fest. Der verbindliche Grenzwert wird von der zuständigen Aufsichtsbehörde in Ihrem Land festgelegt.

Auswertung der Ergebnisse

1. Stellen Sie die verbleibende Trübung in Abhängigkeit von der Dosierung grafisch dar und überprüfen Sie den pH-Wert sowie den verbleibenden Eisengehalt bei den gefilterten Dosierungen.
2. Wählen Sie die niedrigste Dosierung, mit der das Behandlungsziel erreicht wird, und nicht die Dosierung, die das reinste Wasser liefert. In einer veröffentlichten Studie zu Abwässern aus einer Geflügelfabrik wurde die optimale Dosierung als die geringste Dosis definiert, bei der die Trübung unter einem bestimmten Grenzwert bleibt und sich der Flock innerhalb der vorgegebenen Zeit absetzt; dabei zeigte sich, dass höhere Dosierungen die Trübung nicht weiter verbesserten.
3. Verlassen Sie sich nicht allein auf die Trübung des abgeleiteten Wassers. Die kalifornischen Richtlinien betrachten diese als relativen Indikator, der nicht unbedingt mit der Anlage übereinstimmen muss, und stützen sich auf die Filtration. und eine Universitätsarbeit weist darauf hin, dass niedrige Dosierungen möglicherweise einen geringen Trübungsstoff erzeugen, der sich nicht gut absetzt, aber von den Filtern effizient entfernt wird.
4. Wenn keine Charge das Ziel erreicht, erweitern Sie den Dosierungsbereich nach oben oder unten oder überprüfen Sie den pH-Wert und wiederholen Sie den Test.
5. Wenn der pH-Wert bei der gewählten Dosierung unter den erforderlichen Bereich fällt, wiederholen Sie den Test mit einem Alkalinitätsausgleich. Der TCEQ-Leitfaden weist darauf hin, dass Alkalität hinzugefügt werden kann, wenn der Koagulierer sauer ist und die natürliche Alkalität des Wassers gering ist.

Vom Testbehälter zur Anlage: Warnhinweise

• Das Gefäß dient als Orientierungshilfe und ist keine Nachbildung der Anlage. Der TCEQ-Leitfaden weist darauf hin, dass es kein einheitliches Verfahren gibt, das alle Anlagen abdeckt, und die NPTEL-Vorschriften sehen vor, dass die Ergebnisse mit der tatsächlichen Leistung des Systems verglichen und angepasst werden.

• Wiederholen Sie den Test bei Veränderungen des Rohwassers (Trübung, Temperatur, Alkalität), da sich die optimale Dosierung ändert.

• Überprüfen Sie die Anlage, indem Sie die Dosierung schrittweise ändern und das Abwasser sowie das gefilterte Wasser beobachten, bevor Sie den Wert endgültig festlegen.

• Rechnen Sie die Dosierung in eine Zufuhrrate auf derselben Grundlage um. Dabei entspricht 1 mg/l 1 g/m³, d. h. die Dosierung in Form von Produkt × Durchfluss (m³/h) = Gramm Produkt pro Stunde. Hypothetisches Beispiel: Eine Dosierung von 30 mg/Liter bei einem Durchfluss von 200 m³/Stunde ergibt 6 kg Produkt pro Stunde, d. h. etwa 4,2 Liter/Stunde bei einer Dichte von 1,42 bis 1,43 g/cm³ (das spezifische Gewicht im Datenblatt beträgt 1,42 ± 0,02, die Dichte im Sicherheitsdatenblatt 1,43 g/cm³). Kalibrieren Sie anschließend die Dosierpumpe tatsächlich.

• Überprüfen Sie die Verwendungsgrenze Bei Trinkwasser: Laut Datenblatt wird das Produkt in einer bei NSF International gemäß NSF/ANSI/CAN 60 registrierten Anlage zur Flockung und Ausfällung hergestellt, wobei die maximale Verwendungsmenge 100 mg/l, berechnet auf der Basis von FeCl₃, beträgt (gemäß Angaben von Egy Chem Hub).

• Beachten Sie die geeigneten Handhabungsmaterialien, da die Lösung stark säurehaltig ist und Metalle angreifen kann.

Eisen(III)-chlorid-Lösung mit einer Konzentration von 40 % von Egy Chem Hub

Egy Chem Hub bietet eine Eisen(III)-chlorid-Lösung mit einer Konzentration von 40 % (Ferric Chloride Solution 40 %, Handelsname ECH-FR4014) an, eine rotbraune Flüssigkeit, die zur Flockung und Klärung von Trinkwasser, Prozesswasser und Abwasser eingesetzt wird. Im technischen Datenblatt wird angegeben, dass das Produkt konzentriert oder verdünnt dosiert wird und dass die optimale Dosierung durch einen Dosierungstest ermittelt wird. Es wird in HDPE-Fässern mit einem Fassungsvermögen von 280 kg und in IBC-Behältern mit einem Fassungsvermögen von 1.400 kg abgefüllt, ist als Schüttgut erhältlich, hat eine Lagerdauer von 12 Monaten und stammt aus Ägypten. Das technische Datenblatt (TDS) und das Sicherheitsdatenblatt (SDS) sind auf Anfrage erhältlich.

Kontakt

Um ein Angebot oder technische Spezifikationen für eine Eisen(III)-chlorid-Lösung mit einer Konzentration von 40 % anzufordern, wenden Sie sich bitte an das Team von Egy Chem Hub und fügen Sie die Daten Ihres Rohwassers sowie Ihre Anwendungszwecke bei, damit wir Ihnen bei der Auswahl des geeigneten Produkts und der passenden Verpackung helfen können.