Comment se déroule le « Jar Test » pour déterminer la dose de chlorure de fer (III) dans votre station ?

La dose de chlorure de fer (III) (connu scientifiquement sous le nom de chlorure ferrique, Iron(III) Chloride ou Ferric Chloride) adaptée à votre station ne peut être tirée d’un tableau ; elle varie en fonction de la turbidité, de l’alcalinité et de la température de l’eau, ainsi que de la nature des polluants qu’elle contient. C’est pourquoi la fiche technique de la solution de chlorure de fer (III) à 40 % précise que la dose optimale est déterminée par un essai en jarre (Jar Test) sur l’eau à traiter. Cet article explique comment réaliser ce test dans la pratique, ce qu’il permet de mesurer, comment interpréter les résultats et les précautions à prendre lors de leur transposition à l’usine.

Pour comparer le chlorure de fer (III) et l’alun, consultez notre article dédié à ce sujet ; pour les caractéristiques du produit, consultez notre précédent article sur la solution de chlorure de fer (III) à 40 %.

En quoi consiste le test de la cuve ?

Le test sur de petits échantillons reproduit le cycle de traitement réel : mélange rapide, puis mélange lent pour former des flocons, puis décantation par gravité. Chaque échantillon reçoit une dose différente et les résultats sont comparés. La norme ASTM D2035-19 (« Pratique standard pour l’essai de floculation visant à évaluer la coagulation et la floculation dans l’eau ») une procédure générale à cet effet, permettant de comparer les coagulants et leurs adjuvants sur la même eau et dans les mêmes conditions, ainsi que d’étudier l’effet de la concentration et de l’ordre d’ajout. De même, le guide AWWA M37 (3e édition, 2011) consacre un chapitre entier à l’essai de floculation.

Les détails varient d’une référence à l’autre et d’une station à l’autre ; c’est pourquoi vous devez établir une procédure standard pour votre station et vous y tenir à chaque fois afin de pouvoir comparer les résultats au fil du temps.

Équipement et sécurité

• Un appareil d’essai de cuves (quatre à six cuves) équipé de pales synchronisées et d’un indicateur de vitesse de rotation, ainsi que des cuves d’une capacité de 1 à 2 litres. Certaines procédures privilégient les cuves carrées, car elles se rapprochent davantage du comportement de la station.
• Un bécher d’une contenance de 1 litre, une balance de précision, des seringues ou des pipettes (une par échantillon), et un minuteur.
• Un turbidimètre, un pH-mètre, un thermomètre, du matériel de filtration et un moyen de mesurer la teneur en fer résiduel.

Sécurité : le produit est très acide (pH inférieur à 1 selon la fiche de données de sécurité). Celle-ci indique qu’il peut corroder les métaux, qu’il est nocif en cas d’ingestion, qu’il est irritant pour la peau et qu’il provoque de graves lésions oculaires. Portez des gants, des lunettes de protection, un masque et des vêtements de protection, et consultez la fiche de données de sécurité (FDS) avant de commencer. La solution pouvant attaquer les métaux, rincez toutes les parties métalliques de l’appareil après utilisation.

Première étape : préparation de la solution de réserve

L’objectif est d’obtenir une solution diluée dont le volume peut être mesuré avec précision. La concentration couramment utilisée est de 1 % ; ainsi, 1 ml de cette solution dans un flacon d’un litre correspond à une dose de 10 mg/l.

1. Pesez 10 g de produit dans un récipient en verre ou en plastique. La pesée est plus précise que la mesure volumétrique, car la densité de la solution varie légèrement (fiche technique : masse volumique 1,42 ± 0,02 à 20 °C).
2. Transférez-le dans un bécher gradué de 1 litre contenant une quantité d’eau déionisée, puis complétez avec de l’eau jusqu’au repère et mélangez.
3. Notez la date de préparation. Nous recommandons de préparer la solution diluée juste avant le test ; si vous utilisez une solution ancienne, comparez son résultat à celui d’une solution fraîche.

Important : la méthode de préparation de la solution doit correspondre à la méthode de calcul de la dose ; c’est pourquoi il faut toujours indiquer la base d’expression de la dose. Dans la littérature, les doses sont parfois exprimées en FeCl₃·6H₂O (comme dans le guide australien sur l’eau potable), et parfois en fer Fe (comme dans le cours de laboratoire de l’université de Delft). D’après la fiche technique, une solution de chlorure de fer (III) à 40 % contient du FeCl₃ à une concentration de 40 % ± 2 % en poids (la formule FeCl₃ correspond au composé anhydre) et 13 à 14 % de fer. Par conséquent, chaque 1 mg/l de produit équivaut à environ 0,4 mg/l de FeCl₃ et à environ 0,13 à 0,14 mg/l de Fe.

Deuxième étape : choix de la plage de dosages

• Placez le dosage actuel de la station (le cas échéant) au milieu de la série, puis définissez des dosages inférieurs et supérieurs autour de celui-ci. Le guide pratique de la Commission de la qualité de l’environnement du Texas (TCEQ) recommande que les dosages se situent dans la fourchette prévue pour l’utilisation à la station.
• Pour une nouvelle eau ou un nouveau produit, commencez par une série d’essais avec des pas de dosage espacés, puis effectuez une deuxième série plus ciblée autour du dosage le plus performant.
• Prévoyez un récipient témoin sans coagulant.
• Ne modifiez qu’une seule variable par série d’essais : la dose ou le pH, mais pas les deux à la fois.

L'exemple suivant est un calcul destiné uniquement à illustrer la conversion ; il ne s'agit pas de doses recommandées (solution stockée à 1 % du produit, cuve de 1 litre) :

Si la meilleure dose pour ce cycle est de 20 mg/l, le deuxième cycle peut varier entre 14 et 26 mg/l par paliers de 2 mg/l (1,4 à 2,6 ml).

Troisième étape : mise en œuvre

1. Prélevez un échantillon représentatif de l’eau brute avant tout ajout de produits chimiques, puis mesurez sa turbidité, son pH, son alcalinité et sa température. Rapprochez la température d’essai de celle de la station, car l’eau froide ralentit la réaction et augmente la viscosité.
2. Remplissez les flacons avec le même volume et préparez les doses dans des seringues ou des pipettes.
3. Activez le mélange rapide et ajoutez les doses simultanément ou selon une méthode uniforme.
4. Passez au mélange lent et notez le temps d’apparition du premier flocule ainsi que sa taille.
5. Arrêtez le mélange et laissez les récipients se décanter sans les agiter.
6. Prélevez les échantillons à la même profondeur dans chaque récipient (certaines méthodes préconisent environ 2 cm sous la surface).

Il n’existe pas de réglage unique pour la vitesse et la durée ; les exemples publiés présentent une grande variabilité :

Choisissez une configuration qui reproduise le temps de mélange et l’intensité de votre station. Le document de référence de la TCEQ établit un lien entre le temps de mélange rapide, le volume du bassin de mélange et le débit d’eau, ainsi qu’entre la vitesse de rotation et la valeur de l’accélération (G) de conception. La relation entre le nombre de tours par minute et la valeur G dépend de la forme du récipient et de la pale ; ne transférez donc pas les valeurs de tours d’un document de référence à un autre sans les avoir calibrées.

Que mesure-t-on ?

Concernant le fer résiduel : il peut être mesuré par la méthode colorimétrique au phénanthroline (Standard Methods 3500-Fe B) ou par spectrométrie d’émission inductive couplée au plasma (ICP-AES, méthode EPA 200.7), en veillant à distinguer le fer total du fer dissous (le fer dissous est mesuré après filtration). Pour l’eau potable, l’Agence américaine de protection de l’environnement (EPA) et le Guide australien de l’eau potable fixent une limite de 0,3 mg/l pour le fer pour des raisons esthétiques (couleur rouille, goût métallique et taches), et non pour des raisons sanitaires. La limite contraignante est celle fixée par l’autorité de régulation de votre pays.

Interprétation des résultats

1. Tracez un graphique représentant la turbidité résiduelle en fonction de la dose, et vérifiez le pH et la teneur en fer résiduel pour les doses filtrées.
2. Choisissez la dose la plus faible permettant d’atteindre l’objectif de traitement, et non celle qui donne l’eau la plus claire. Dans une étude publiée sur les eaux usées d’un élevage de volaille, la dose optimale a été définie comme la plus faible permettant d’obtenir une turbidité inférieure à une limite donnée et une décantation complète dans le délai imparti ; il s’est avéré que des doses plus élevées n’amélioraient pas la turbidité.
3. Ne vous fiez pas uniquement à la turbidité de l’eau filtrée. Les directives californiennes la considèrent comme un indicateur relatif qui ne correspond pas nécessairement à la station, et s’appuient sur la filtration, et une thèse universitaire indique que de faibles doses peuvent produire un fin dépôt qui ne se sédimente pas bien, mais que les filtres l’éliminent efficacement.
4. Si aucun essai n’atteint l’objectif, modifiez la plage en augmentant ou en diminuant les doses, ou vérifiez le pH, puis refaites le test.
5. Si le pH descend en dessous de la plage requise à la dose choisie, refaites le test en ajoutant un alcalin. Le guide de référence de la TCEQ précise qu’un alcalinisant peut être ajouté si le coagulant est acide et que l’alcalinité naturelle de l’eau est faible.

Du test en cuve à la station : mises en garde

• Le test en cuve est un outil d’orientation, et non une réplique de la station. Le document de référence de la TCEQ précise qu’il n’existe pas de procédure unique applicable à toutes les stations, et les dispositions du NPTEL stipulent que les résultats doivent être comparés aux performances réelles du système et ajustés en conséquence.

• Répétez le test en cas de variation de l’eau brute (turbidité, température, alcalinité), car le dosage optimal varie.

• Vérifiez le fonctionnement de la station en modifiant progressivement le dosage et en surveillant l’eau déversée et l’eau filtrée avant de valider définitivement la valeur.

• Convertissez le dosage en débit d’alimentation selon la même base. En effet, 1 mg/l équivaut à 1 g/m³, ce qui signifie que le dosage, exprimé en produit × débit (m³/h), correspond au nombre de grammes de produit par heure. Exemple hypothétique : une dose de 30 mg/litre et un débit de 200 m³/heure donnent 6 kg de produit par heure, soit environ 4,2 litres/heure pour une densité comprise entre 1,42 et 1,43 g/cm³ (la masse volumique indiquée dans la fiche technique est de 1,42 ± 0,02, et celle indiquée dans la fiche de données de sécurité est de 1,43 g/cm³). Calibrez ensuite la pompe d'injection sur le terrain.

• Vérifiez la limite d'utilisation S'il s'agit d'eau potable : la fiche technique indique que le produit est fabriqué dans une usine agréée par NSF International conformément à la norme NSF/ANSI/CAN 60 pour la floculation et la précipitation, avec une limite d'utilisation maximale de 100 mg/l calculée sur la base du FeCl₃ (selon les données d’Egy Chem Hub).

• Vérifiez les matériaux de manipulation, car la solution est très acide et peut attaquer les métaux.

Solution de chlorure ferrique (III) à 40 % d’Egy Chem Hub

Egy Chem Hub propose une solution de chlorure ferrique (III) à 40 % (Ferric Chloride Solution 40 %, nom commercial ECH-FR4014), un liquide brun rougeâtre utilisé pour la coagulation et la floculation de l’eau potable, des eaux de process et des eaux usées. La fiche technique précise qu’il peut être injecté sous forme concentrée ou après dilution, et que la dose optimale est déterminée par un essai de dosage. Il est conditionné en fûts en PEHD de 280 kg et en conteneurs IBC de 1 400 kg, et est disponible en vrac. Sa durée de conservation est de 12 mois et il est d’origine égyptienne. Les fiches techniques (TDS) et de sécurité (SDS) sont disponibles sur demande.

Pour nous contacter

Pour demander un devis ou les spécifications techniques de la solution de chlorure de fer (III) à 40 %, contactez l’équipe d’Egy Chem Hub et joignez les données relatives à votre eau brute et à votre application afin que nous puissions vous aider à choisir le produit et le conditionnement adaptés.